分析组试题
一、填空：（65×1分）
1、粒状样品的破碎和缩分：将取回的原燃材料、熟料等平均样，大颗粒的先经鄂式破碎机或铁锤破碎至直径小于 ，用四分法缩至 克左右，再破碎至直径小于 毫米，用四分法缩至 克左右，粉磨至全部通过 毫米方孔筛，保存于戴盖的磨口瓶中或留样袋里，放入干燥器中待用。
2、用氢氧化钠熔融熟料时，酸化脱锅时溶液的体积为 mL左右，溶液体积不宜太小，否则有可能析出 胶体。酸化溶液的关键在于尽快使溶液从 性转化为 性。放置后如果溶液浑浊或溶液底部有未溶解的颗粒，说明熔融 短或 不足，应提 或 重新熔样。硅酸胶体析出，对二氧化硅的测定结果会产生较大的误差，必须 。 3、氟硅酸钾法测定二氧化硅,溶液的酸度应保持在 ,酸度过低会生成 的氟化物干扰测定；氟硅酸钾的沉淀反应是放热反应，所以冷却有利于沉淀反应进行完全，沉淀时的温度以不超过 为宜。氟硅酸钾沉淀的水解反应分两个阶段： 及 ，这两步反应均为 。因此，水解时水的温度 、体积 ，越有利于上述两步反应的进行。滴定终点时保持溶液温度不低于 ，滴定终点以刚刚 为宜。
4、EDTA 配位滴定测定CaO时，加入一定量的氟化钾，消除 的干扰。氟化钾的加入量要适当，量多时由于生成 沉淀，影响测定结果及终点的判断；不足时则不能完全消除 的干扰，两者都使测定结果 。 、 、 的干扰常用三乙醇胺予以掩蔽，将PH值调节至大于12.5，可消除 的干扰。
5、EDTA配位滴定测MgO时，硅酸的干扰用 掩蔽，铁铝的干扰常用 掩蔽，钛的干扰用 掩蔽。
6、Fe2O3直接滴定法：当有Al共存时，溶液的PH值应为 为宜。调节PH值时如使用PH试纸应调至 ，使用酸度计调至 .调整PH值时应特别注意，用氨水（1+1）调节溶液呈现桔红色时，切勿使氨水过量太多，尤其是测定水泥、粘土类试样时，PH值若偏高，Fe、Al很容易发生水解，生成 或 ，这时即使再加盐酸，也不易使其完全转变成Fe或Al使结果 。
7、用EDTA直接滴定Al的要点：最适宜的PH值范围为 。若溶液的PH值低于 ，则Al与EDTA的配位率相对变小；当PH值大于 时，Al水解倾向增强。上述两种情况，都会引起铝的测定结果 。调整溶液PH=3之后，煮沸 ,
3+
3+
3+
3+
3+
3+
3+
3+
为使TiO充分水解生成 沉淀，消除其干扰。PAN指示剂的加入一般以 滴为宜，如指示剂加入太多，溶液底色较深，不利于 观察。直接法测定铝，应进行 试验。
8、火焰光度法测定碱含量的方法提要：经 蒸发处理除去硅，用 浸取残渣，以 和 分离 ，加入的硫酸量不足，所得钠的测定结果常常会 。
9、氯的测定方法提要：用规定的蒸馏装置在 温度的条件下，以
分解试样，以净化空气为载体进行蒸馏分离氯。用稀硝酸溶液作 ，蒸馏 分钟（视试样中氯的量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占 以上。在PH=3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用 标准溶液进行滴定。
10、晶形沉淀的条件概括起来是 。硫酸钡重量法测定三氧化硫时氯化钡的加入量不要过多，以免产生 。 二、选择题（10×1.5分）
2+
1、灼烧差减法测定烧失量时，称取约1克试样，精确至0.0001克，放入已恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放入高温炉内，由（ ）以下开始逐渐升高温度，在（ ）下灼烧一定时间，取出坩埚稍冷至于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
（1）100℃ （2）400℃ （3）950℃ （4）800℃ （5）（950±25）℃ 2、坩埚的恒重，反复灼烧至前后两次称量误差不超过（ ）为已灼烧恒量。 （1）0.0001 （2）0.0002 （3）0.0005 （4）0.0004 （5）0.0003 3、滴定终点时，温度不应低于60℃的测定项目是（ ）。 （1）SiO2 (2)Al2O3 (3)f-CaO (4)Fe2O3
4、按照国家标准GB/T601-2002《化学试剂 标准溶液的制备》，“标定”或“比较”标准滴定溶液的浓度时，平行试验次数不得少于8次，即两人各测定4次。每人4次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于( )，两人测定结果平均值之差与两人平均值之比，不得大于( )结果取两人的平均值，浓度值取4位有效数字。
（1）0.1% (2)0.15% (3)0.2% (4)0.18% （5）0.01% （6）0.02% 5、煤工业分析中空气干燥基煤样水分的测定温度为（ ）。
（1）（105-110）℃（2）（230±5）℃（3）（145±5）℃（4）（55-60）℃
6煤工业分析中测定挥发分的温度为（ ）。
（1）800℃ （2）（815±10）℃ （3）900℃ （4）（900±10）℃ 7、石膏烧失量测定的温度为（ ）。
（1）（800-950）℃ （2）（950±25）℃ （3）800℃ （4）900℃ 8、0.15mol/L氢氧化钠的复标极差为（ ）。
（1）0.0002 （2）0.00002 （3）0.0003 （4）0.00003 （5）0.00006 9、分析方法不属于容量分析法的项目是（ ）。
（1）氯离子 （2）氧化钙 （3）烧失量 （4）游离钙 （5）二氧化硅 10、无水乙醇的质量分数为（ ）。
（1）99% （2）99.5% （3）98.5% （4）98% 三、判断题（10×1分）
1、《水泥化学分析方法》GB/T176-2008是强制推行的国家标准。 （ ） 2、硫酸钡重量法测定三氧化硫在高温炉中灼烧的温度为800℃。 （ ） 3、通用硅酸盐水泥化学指标中氯离子质量分数≤0.06%是选择性指标。 （ ） 4、测定不溶物在高温炉中灼烧的温度是（950±25）℃。 （ ） 5、配制稀盐酸、稀硝酸时，是将水缓缓加入酸中，并边加边搅拌。 （ ） 6、分析纯试剂的颜色为红色，用G·R表示。 （ ） 7、氟硅酸钾容量法中的二氧化硅的基本单元为1/4SiO2。 （ ） 8、清洗银器皿时可用微沸的稀盐酸，但不宜在稀酸内长时间加热。 （ ） 9、为了减少测二氧化硅时误差，可以将氢氧化钠的浓度配成0.1415mol/L。 （ ） 10、某厂的一批号P·O42.5水泥，除碱含量为0.62%，其余指标均符合国标要求，为合格品。 （ ） 四、计算题：（每个公式占1分。其中第1题3分，第2题7分，共10分）
1、某石灰石试样，CaO的质量分数为50.85%，烧失量为41.50%，求灼烧后残渣中CaO质量分数。
2、已知市售的浓HCl的质量分数ω＝37%，溶液的密度ρ＝1.19g/mL,HCl的摩尔质量M＝36.46g/mol, 求该浓HCl溶液的物质的量浓度。用该浓HCl溶液，配制成2400mL浓度为2mol/L的稀HCl溶液，需量取多少浓HCl？
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