硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅的含量

科技创新导报2013 NO.03Science and Technology Innovation Herald研究报告硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅的含量郭丽红（辽宁省核工业地质局第一实验室 辽宁凤城 118100）摘 要：样品经碱熔酸化后，在硫酸介质中硅酸根与钼酸根形成硅钼杂多酸，还原硅钼杂多酸为硅钼兰，溶液的蓝色程度与硅含量成正比，借以进行分光光度计的定量分析。关键词：试样中的二氧化硅 钼酸铵 钼蓝显色剂中图分类号：文献标识码：文章编号：O613.72 A 1674-098X（2013）01（c）-0012-01Silicon molybdenum blue spectrophotometric method was used for determination of the content of silica in iron powder Guo Ligong（liaoning industry geological survey in liaoning province first laboratory FengChengShi 118100）Abstract：Sample by alkali fusion and acidification in sulfuric acid medium，silicate and molybdate formed molybdenum heteropoly acid，reduced molybdosilicate silicon molybdenum blue，the blue solution degree and silicon content is proportional to，in order to make a quantitative analysis of spectrophotometer.Keywords：sample of silica ammonium molybdate molybdenum blue reagent1 原理在0.1 mol/L左右的酸性介质中，未聚合的硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸，又称钼酸黄。用适当的还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝，在进行硅的光度法测定，不仅灵敏度高，且其稳定性远好于硅钼黄。钾，摇匀，静置15～20 min。加20 mL钼蓝显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长660 nm处测量吸光度。绘制校准曲线。4 分析步骤称取0.1 g（精确至0.0001 g）试样，置于铂坩埚中，加入2.5 g混合溶剂，混匀，于900 ℃高温炉中半熔2 min，取出，冷却。取出铂坩埚用热水浸取样品于300 mL烧杯中，加入30 mL（1+1）盐酸溶液溶解碱液渣，加热煮沸取下后冷却，转入250 mL容量瓶中以水定容混匀静置，澄清。移取10.0 mL试液于100 mL容量瓶中，加入2.50 mL钼酸铵10%，加两滴0.02 mol/L高锰酸钾，摇匀，静置15～20 min。加20 mL钼蓝显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长660 nm处测量吸光度。2 主要试剂和仪器(1)混合溶剂：两份无水碳酸钠、一份硼酸 混匀。(2)钼蓝显色剂：15 g硫酸亚铁铵、20 g草酸、83 mL浓硫酸定溶至1000 mL中。(3)10%钼酸铵显色剂：量取800 ml 蒸馏水于1000 ml塑料烧杯中，加入40 g钼酸铵，搅拌至完全溶解，稀释至刻度，装在塑料瓶中待用。(4)高锰酸钾0.02 mol/L。(5)二氧化硅标准储备液ρ（SiO2）=100 μg/mL[二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000 g优级纯二氧化硅（预先于950 ℃灼烧30 min置于干燥器中冷至室温）于盛有5 g混合溶剂（二份无水碳酸钠与一份无水碳酸钾混匀）的铂坩埚中，混匀后再覆盖2 g混合溶剂，置于900～950 ℃高温炉中熔融1 h，稍冷，将坩埚外部用水吹洗干净后置于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入150 mL热水浸出，洗净坩埚，微热至溶液清亮（若有浑浊重配）冷却，以水稀释至500 mL，贮存于塑料瓶中，此溶液1 mL含1 mg二氧化硅。(6)测定范围：0.25%～5.0%二氧化硅。(7)吸收波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度，结果表明，硅钼蓝溶液的吸光度在一定范围内随波长的增大而增大。但在620～700 nm波长范围吸光度比较稳定。本法选用波长660 nm。(8)仪器：721分光光度仪。5 计算公式ω（SiO2）=A×V×10-6×100% m×V1A为从校准曲线上查得试样溶液中二氧化硅的质量μgω（SiO2）为二氧化硅的质量分数%V1为分取试样溶液的体积mLV为试样溶液的体积mLm为称取试样的质量g注：允许差二氧化硅含量％1.00～3.00＞3.00～4.50允许差％0.200.30二氧化硅含量％＞4.50～7.00＞7.00～10.00允许差％0.400.50参考文献[1] 尹明,李家熙.岩石矿物分析：第二分册[M].4版.北京：地质出版社，2011.图1 硅的吸收曲线[2] 应腾远.硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅[J].理化检验（化学分册），2007（11）.[3] 陈必友，李启华.工厂分析化验手册[M].化学工业出版社，2002.[4] 王海舟.铁合金分析[M].北京：科学出版社，2003.[5] 高华，贺晓东.钼蓝光度法测定硅铁中硅[J].冶金分析，2005（2）.[6] 李懋良.钼蓝光度法测定高岭石粘土中的硅[J].矿物岩石，1987（3）.3 校准曲线移取1.00 mL 、3.00 mL、5.00 mL二氧化硅标准溶液（100 μg/mL），在摇动下加入已盛有8 mL5%的盐酸溶液于100 mL容量瓶中，加入2.50 mL钼酸铵10%，加两滴0.02 mol/L高锰酸12科技创新导报 Science and Technology Innovation HeraldCopyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.