皂化值测定

油脂皂化价测定法 （GB5534—85）】

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 滴定管； 回流冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂

精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；

注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；

中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液 。

（三）操作方法

称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。

（四）结果计算

皂化价按公式3-31计算：

皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W

式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢

氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。

油脂含皂量测定法（GB5533—85）

油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 量筒； 微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。

（二） 试剂

石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。

（三） 操作方法

称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，

趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。

（四）结果计算

油脂含皂按公式3-30计算：

含皂量（%）=V×N×0.304 / W×100

式中：V—滴定用去的硫酸溶液体积，ml;N—硫酸溶液的当量浓度; W—试样重量，g;0.304—每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。双试验结果允许差不超过0.02%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

油脂水分及挥发物测定法（GB5528-85）

电烘箱105℃恒重法适用于不干性油，电热板法适用于半干性油和干性油，真空烘箱法适用于不干性油、半干性油和干性油。

（一） 烘箱105℃恒重法

1．仪器和用具

电热恒温烘箱；备有变色硅胶的干燥箱；天平：感量0.0001g；烧杯：50ml;

称量皿：容量约30～50ml.

2.操作方法

用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样约10g（w准确至0.001g）,在105±2℃温度下烘90min，取出冷却，称重。在烘20min，直至前后两次重量差不超过0.001g为止。如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量（w1）。

3．结果计算

水分及挥发物含量按下列公式3-25计算：

水分及挥发物（%）= (W-W1 )/ W×100

式中：W—烘前试样重量，g；W1—烘后试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

（二）电热板法

1． 仪器和用具

电热板 ：使用时在板上放一层洁净的干砂；烧杯：50ml ; 玻璃棒：长15cm;

备有变色硅胶的干燥器；温度计：200℃。

2． 操作方法

将干净的3只烧杯和2只玻棒在130℃温度下烘干30min取出冷却。在2只烧杯中各置玻棒1只，分别称重。用2只已称重的烧杯称取混匀试样20g（W,准确至0.001g）.在另一只空烧杯中注入约20g试样，插入温度计。置3只烧杯于电热板上进行加热。在加热过程中，不时地搅拌试样。加热到130℃保持水分除净为止。一般需5～15min 待试样无气泡上升或在烧

杯上盖一干净的表面皿，不见有水气时，停止加热，将2只带玻棒的烧杯放入干燥器内冷却，称重（w1）。

3． 结果计算：同（一）、（3）。

（三）真空烘箱法

1．仪器和用具

真空烘箱；安全瓶和硬胶管；抽气泵；备有变色硅胶的干燥器；称量皿或铝烘盒

（直径5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g。

2.操作方法

用已知恒重的称量皿称取混匀试样5g(w,准确至0.001g),送入真空烘箱内，关紧箱门，开动抽气装置，抽至工作压力不超过100mmhg.在85～90℃温度下烘1.5h,放进干燥的空气后，拧开箱门，取出称量 皿冷却，称重。再烘，每次烘30min,直至前后两次重量差不超过0.001g,即为恒重(W1)

3．结果计算：同（一）、（3）。

油脂水分及挥发物测定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85

1 主题内容与适用范围

本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法，包括真空烘箱法，空气烘箱法，电热法。

真空烘箱法是基准法，适用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法适用于不干性油；电热板法是快速测定法。

本标准适用于植物油脂。 2 原理

在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。

3 引用标准

GB 5524 GB/T 15687

4 仪器、试剂

分析天平：感量0.0001g. 真空烘箱：恒温±1℃。减压装置：由真空泵（10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通组成 。空气烘箱：恒温±1℃。电热板：平板型或槽型、恒温±2℃。干燥器：ø300mm(内装无水高氯酸镁）。称样皿：100ml烧杯。干燥剂：无水高氯 酸镁。

5 试样制备

取样、分样：按GB5524执行。试样：按GB/T 15687执行。 6 测定

6.1真空烘箱法

在已恒重的称样皿(4.7)中(m)称取当即摇匀的5g试样（m1),准确到0.001g.把试样放入75±1℃的真空烘箱（4.2)中,旋紧箱门上的旋钮.开动减压装置（4.3)的真空泵，使真空烘箱中的真空压力达到13.3kpa(100mm Hg)时需再旋紧箱门，然后开始记时，烘干1h.烘干过程中，真空压力保持在 12.0-13.3kpa之间。真空烘干后，旋松真空烘箱门上的所有旋钮，小心地旋动玻璃三通，让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中（约5min),使箱内真空压力缓慢地恢复到常压。应避免试样溅出。取出试样立即放入干燥

器（4.6)中，充分冷却到室温（30min),称 量烘后的重量 ，准确到0.001g.重复进行，复烘时间30min，直到前后两次重量差小于0.001g为止。

6.2空气烘箱法

在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的10G式样m1,准确到0.001g.把式样放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出称样皿,立即放入干燥器中,充分冷却,称量重量,准确到0.001g.重复,复烘时间30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次为准.

6.2电热板法

在一个100mL烧杯中注入约20g式样,插入温度计,放在电热板上,调节温度使油温保持在103±2℃范围内.在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中称取当即摇匀的约20g式样,准确到0.001g.把式样放在103±2℃的电热板上,烘干20min,并用玻璃棒搅拌.把烘干后的式样立即放入干燥器中,充分冷却到室温(1h),称量烘后重量准确到0.001g.

7.结果计算

水分及挥发物百分含量: m1-m2/m1-m0X100

m1--烘干前称样皿和试样重量 m2--烘干后重量 m0--称样皿重量

杂质测定

12px 油脂杂质测定法（GB5529-85） 植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。 （一） 仪器和用具 抽气泵；抽气瓶；安全瓶；2号玻璃砂芯漏斗；胶管；称量皿；镊子、量筒、玻棒；天平：感量0.0001g、0.1g。 （二）试剂 石油醚（沸程～60～90℃）；95%乙醇；酸洗石棉；脱脂棉；定量滤纸（代替石棉用） （三）操作方法

1． 准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻璃棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。

2． 抽滤杂质：称取混匀试样15～20g（W）于烧杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。

3.干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重。

（四）结果计算

杂质含量按公式3-26计算：

杂质（%）=W1 / W×100

式中：W1—杂质重量，g；W—试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

酸值测定

油脂酸价测定法（GB5530—85）

酸价指中和1 g油脂中的油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

（一）仪器和用具

滴定管；锥形瓶:250ml;试剂瓶；容量瓶、移液管、称量瓶等；天平：感量0.001g。

（二）试剂

0.1N氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；中性乙醚-乙醇（2：1）混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。指示剂：1%酚酞乙醇溶液。

（三）操作方法

称取均匀试样3～5g(W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30S不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。

（四）结果计算

油脂酸价按公式3-27计算：

酸价（mgKOH/g油）= V×N×56.1 / W ×100

式中：V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;

N—氢氧化钾溶液当量浓度；

56.1—氢氧化钾的毫克当量；

W—试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0。2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

注：1）测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。

2）测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。

油脂加热试验

油脂加热试验 （GB5531—85）

(一) 仪器和用具

万用电炉； 装有细沙的金属盘（砂浴盘）或石棉网；烧杯：100ml; 温度计：300～350℃；铁支柱等。

（二）操作方法

取混匀试样约50ml注入100ml烧杯内，置于带有砂浴盘的电炉上加热，用铁支柱悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热在16～18min内使试样温度升至280℃（亚麻子油加热至289℃），取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。待冷却至室温后，再观察一次。

（三）试验结果

植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析，因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。

微量析出物：油温加至280℃时趁热观察，有析出物悬浮。

多量析出物：析出物成串、成片结团。

油脂密度测定

GB5526-85植物油脂检验比重测定法

出处：本站整理 日期：2003-9-13

中华人民共和国国家标准植物油脂检验 比重测定法 GB 5526-85 Inspection of vegetable oils Methods for determination of specific gravity 本标准适用于商品植物油脂比重的测定。1 液体比重天平法 1.1 仪器和用具1.1.1 液体比重天平；1.1.2 烧杯、吸管等。1.2 试剂 1.2.1 洗涤液；1.2.2 乙醇、乙醚；1.2.3 无二氧化碳之蒸馏水; 1.2.4 脱脂棉、滤纸等。1.3 操作方法 1.3.1 称量水：按照仪器使用说明，先将仪器校正好，在挂钩上挂1号砝码，向量筒内注入蒸馏水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。将水调节到20℃时，拧动天平座上的螺丝，使天平达到平衡，再不要移动，倒出量筒内的水，先用乙醇，后用

乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除净，再用脱脂棉揩干。1.3.2 称试祥：将试样注入量筒内，达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止，待试样温度达到20℃时，在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。砝码的使用方法：先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上,然后在刻槽上填加2号、3号、4 号砝码，使天平达到平衡。1.4 结果计算 天平达到平衡后，按大小砝码所在的位置计算结果。1号、2号、3号、4号砝码分别为小数第一位、第二位、第三位和第四位。例如，油温、水温均为20℃，1号砝码在9处，2 20号在4处，3号在3处，4号在5处，此时油脂的比重d 为0.9435。 20 测出的比重按公式(1)换算为标准比重：20 20 比重(d ) = d × d ........................(1) 20 4 20 20 式中：d --油温20℃、水温4℃时油脂试样的比重； 4 20 d --油温20℃、水温20℃时油脂试样的比重；20 d --水在20℃时的密度。水温20℃时水的密度为0.998230g/ml。20 如试样温度和水温度都须换算时，则按公式(2)计算：20 t1 d =[d + 0.00064 × (t1 - 20)]dt

2 .................(2) 4 t2 式中：t1--试样温度，℃; t2--水温度，℃; t1 d --试样温度t1、水温度t2时测得的比重； t2 0.00064--油脂在10～30℃之间每差1℃时的膨胀系数(平均值)。 双试验结果允许差不超过0.0004，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第四位。2 比重瓶法 2.

1 仪器和用具2.1.1 比重瓶：25ml或50ml(带温度计塞);2.1.2 电热恒温水浴锅；2.1.3 吸管：25ml;2.1.4 烧杯、试剂瓶、研钵等。2.2 试剂 2.2.1 乙醇、乙醚； 2.2.2 无二氧化碳之蒸馏水；2.2.3 滤纸等。 2.3 操作方法 2.3.1 洗瓶：用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净比重瓶。2.3.2 测定水重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计的瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在)，将比重瓶置于20℃恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时，取出比重瓶用滤纸吸去排水管溢出的水，盖上瓶帽，揩干瓶外部，约经30min后称重。2.3.3 测定瓶重：倒出瓶内水，用乙醇和乙醚洗净瓶内水分，用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚，并吹干瓶内外，然后加瓶塞和瓶帽称重(瓶重应减去瓶内空气重量，1cm**3的干燥空气重量在标准状况下为0.001293g≈0.0013g)。2.3.4 测定试样重：吸取20℃以下澄清试样，按测定水重法注入瓶内，加塞，用滤纸醮乙醚揩净外部，置于20℃恒温水浴中，经30min后取出，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称重。 2.4 结果计算 在试样和水的温度为20℃条件下测得的试样重(W2)和水重(W1)，先按公式(3)计算比重(d20/20)： 20 W2 比重 d = ─── .....................................(3) 20 W1 式中：W1--水重量，g； W2--试样重量，g；20 d ──油温、水温均为20℃时油脂的比重。 20 换算为水温4℃的比重以及试样和水温都须换算时的公式同式(1)和(2)。 3 一定温度下水的密度 一定温度下水的密度见下

表： 水的密度表 温度，℃

油脂原料不皂化值测定

油脂不皂化物测定法（GB5535-85）

油脂中不皂化物即油脂皂化时，与碱不起作用，不溶于水的物质，包括在甾醇，脂溶性维生素和色素等。

（一） 仪器和用具

锥形瓶：250ml；冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；分液漏斗：250ml；量筒：50ml；索氏提油器；电热恒温箱；烧杯、试剂瓶等；天平：感量0.0001g。

（二） 试剂

1.0 N氢氧化甲乙醇溶液；0.5N氢氧化钾水溶液；乙醇、乙醚；中性乙醚乙醇混合液（2：1）。

（三） 操作方法

称取混匀试样5g（W）注入锥形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮到溶液清澈透 明为止。用50ml蒸馏

水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静止分层。将下层皂化液放

第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提去液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，放出水层，每次再加水20ml猛烈摇动洗涤两次。

先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml，充分振摇洗涤一次，如此再洗涤两次。最后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止 。

用索氏抽提器回收乙醚，将抽提瓶中的残物在105℃温度下烘1h，冷却称重，再烘30min，直至恒重为止。将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氢氧化钾滴定至粉红色。

（四） 结果计算

油脂中不皂化物含量按公式3-32计算：

不皂化物（%）=W1-0.28VN / W×100

式中：W1—残留物重量，g; W—试样重量，g; V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; N—氢氧化钾溶液的当量浓度；0.28—每毫克当量的油酸

重量，g。双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

原料熔点测定

油脂的溶点测定法（GB5536—85）

油脂溶点即油脂由固态溶化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸汽压相等的温度。

（一） 仪器和用具

毛细玻管：内径1mm, 外径最大为2mm，长度80mm, 水银温度计：100℃，1/10℃刻度;冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅；烧杯：500ml；酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

（二） 操作方法

1．样品处理：将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻管3只，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4～10℃的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3只管扎紧在温度计上，使试样与水银球相平。

2． 加温：在500ml烧杯中，先注入半杯水，悬挂1只温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处。置于水浴中开始加热。开始温度要低于试样溶点8～10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃.

(三) 测定结果

试样在溶化前常发生软化状态，继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的溶点。双试验结果允许差不超过0.5℃，取其平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

油脂中的磷脂测定

油脂中磷脂测定法（GB5537—85）

油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂化合物。

（一）钼蓝比色法

1．仪器和用具

瓷坩埚或石英坩埚；分光光度计或带塞的50ml比色管；移液管：5、10ml；电炉、高温炉；溶量瓶：100、500、1000ml；表面皿、烧杯、量筒；恒温

水浴锅；漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。

2、试剂

50%氢氧化钾溶液；盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；0.015%硫酸联氨溶液；

2.5%钼酸钠稀硫酸溶液：量取140ml硫酸注入300ml水中 ，摇匀，冷却至室温，加入12.5g钼酸钠，溶解后加入水至500ml，摇匀，静置24h备用。

磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中，作为1号液，含磷0.1mg/ml,吸取1号液10ml，加水稀释至100ml,含磷0.01mg/ml,作为2号液，比色用。

3．操作方法

（1）绘制标准曲线：取5只50ml比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8ml，再按顺序分别加水9、8、6、4、2ml。 接着向5只管内各加0.015%硫酸联氨溶液8.0ml；各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0ml，加塞、摇匀。去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml，充分摇匀，经10min后，用分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，

分别测定消化值。以消化值为纵坐标，以磷量（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg）为横坐标绘制标准曲线。

（2）制备被测液：用坩埚称取试样约10g(准确至0.001g),加氧化锌0.5g,先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2h,取出坩埚冷却至室温，用热盐酸（1：1）10ml溶结灰分，并加热微沸5min，将溶解液过滤注入100ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。

（3）比色：用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中，加入0.015%硫酸联氨8.0ml，加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液、加塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10min，取出冷却至室温，用水稀释至50ml，充分摇匀，经10min后，用分光光度计在波长650nm下，用3cm液槽，用水调整零点，测定消光值。

4.结果计算

根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P）,按公式3—33计算磷脂含量：

磷脂（%）=p×V2 / V1 ×26.31×100 / W×1000 (3—33)

式中：P—标准曲线差得的磷量，mg; v2—样品灰化后稀释的体积，ml；

V1—比色时所取的被测液体积，ml；26.31—每毫克磷相当于磷脂的毫克数；W—试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

（二） 重量法

1.仪器和用具

玻璃漏斗、漏斗架；烧杯：100ml; 锥形平、滤纸等。 2.试剂 丙酮

3.操作方法

取混匀的样品约100ml,加热约90℃时进行过滤。用烧杯称取试样25g，加热至80℃，加水2～2.5ml，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤纸（或用抽装置抽滤）进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，继续用水调整零点，测定消光值。

4.结果计算

重量法测定磷脂含量按公式3—34计算：

磷脂（%）=W1 / W ×100 式中：W1—沉淀物重，g；W—试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。