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沉积物总氮氨氮硝氮和有机氮

2022-01-20 来源:飒榕旅游知识分享网
总氮的测定 A 试剂

1) 浓硫酸,化学纯;

2) 40%氢氧化钠,称取400g,参加600ml 蒸馏水中,注意要边加边搅动,避免粘结; 3) 甲基红-溴甲酚绿指示剂,溴甲酚绿和甲基红溶解于100ml乙醇中;

4) 混合加速剂,硫酸钾,硫酸铜、硒粉按100:10:1的比例混合 研磨;过80目筛 5) L的盐酸,盐酸定容到1000ml,标定

6) L的碳酸钠溶液,称通过250度枯燥4小时的碳酸钠溶解到无二氧化碳水中,后定容到1000ml。贮存于

塑料瓶中,保留只是一周; 7) 甲基橙指示剂,溶于100ml水中;

8) 20g/L的硼酸-指示剂溶液,20g溶解到一升水中,每升中加5ml甲基红-溴甲酚绿指示剂,用稀的酸或

碱调剂至微红,PH为; B 盐酸的标定

用无分度的移液管取25ml碳酸钠标准溶液于250的锥型瓶中,加无二氧化碳的水至100ml,加3滴甲基橙,用盐酸地丁至由橘黄刚变到橘红,那么C=25×V。 C 步骤

1) 称样:称取过100目筛风干土样,含氮约1mg,核实一下已经测定土样的含水率。

2) 消煮:不包括土样中的硝态氮和亚硝态氮的测定:将土样送入枯燥的凯氏瓶或消煮管的底部,加如少量

的无离子水〔〕,参加2g加速剂和浓硫酸5ml,摇匀,将开氏评倾斜置于300W电炉子上,用小火加热,待瓶内反应缓和时〔10-15min〕,增强火力,维持土液微沸,加热部位不超过瓶中液面,避免氨的损失,消煮管顶部加弯颈漏斗。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶或管口的1/3处冷凝回流为宜。等到消煮液和土粒全数变成灰白稍带绿色后再煮1小时。煮完后,冷却,待蒸馏。消煮时做两个空白。不加土样 3) 蒸馏:第一检查蒸馏装置的密闭性能,将各管道用蒸馏出的水洗干净。

待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液全数转入蒸馏器内,并用水洗开氏瓶4-5次,水的总量不超过35ml。假设用半自动定氮仪,可直接将消煮管放入定氮仪中蒸馏。于150ml锥形瓶中,加如20g/L的硼酸—指示剂混合液5ml,放在冷凝管结尾,管口置于液面以上3-4cm处,假设用半微量冷凝管口不用插到液面以下,避免倒吸。然后想蒸馏室内加碱液,通如蒸汽蒸馏,待蒸馏出的液体体积约为50ml时即完毕,用少量已经调剂的水洗涤冷凝管的结尾。

4) 滴定:用L的HCL标准溶液滴定蒸馏出的液体,由蓝绿色至刚变成紫红色。记录所用酸标准溶液的体积

ml,空白测定所用酸标准溶液的体积,一样不超过。 5) 计算:含量〔g/kg〕=

(vv0)c(HCL)14.0

m V——滴定蒸馏液体时所用酸标准液体积ml; V0——滴定空白时所用酸标准液体积ml; C——LHCL溶液浓度; ——氮的摩尔质量; m——土样的质量,g。

半自动定氮仪利用:

1.检查水桶里是不是装满去离子水。 2.检查硼酸桶里是不是装满2%的硼酸。 3.检查碱桶里是不是装满30%的碱。 4.接通电源。 5.接通自来水。

测试:

1. 9820型定氮仪分手动和自动两局部。 手动局部:

加碱和加硼酸用手别离按住相应的键,加够所需的量,即可松手。 装三角瓶。放在右手边的托盘上。

装消煮管。用左手压住左侧托盘的弹簧,右手拿着消煮管穿进气管,然后对准上面的胶塞,松左手,放右手,即可开场蒸溜。 程序局部:

在转换键亮的状态下,别离设置加硼酸和加碱的量。〔一样每秒钟加5ML〕

沉积物硝氮的测定〔4g土样〕 1、 氮的提取

取适量土样,按水土比5:1的比例参加饱和硫酸钙溶液,加塞于振荡器振荡10分钟。静置5分钟后取上清液用滤纸过滤,取滤液待测(OR震荡后离心【10分钟10000转】取上清液)。如因含有有机质而呈现颜色那么可加活性炭除之。〔鲍士旦,土壤农化分析〕 2、 测定

适量水样〔5或10ML〕于25ML比色管中加水至标线。加的HCL和的氨基磺酸溶液,220nm和275nm比色。校正吸光度A=A220-2A275。紫外分光光度法。 沉积物氨氮的测定〔4g土样〕 1、 氮的提取

取适量土样,按水土比5:1的比例参加2mol/LKCL溶液,加塞于振荡器振荡30分钟。当即用滤纸过滤,取滤液待测。。〔鲍士旦,土壤农化分析〕 2、 测定

适量水样〔5ML或10ML或25ML〕于25ML比色管中加水至标线。加L酒石酸钾钠,混合均匀后加钠氏试剂,混匀,放置10分钟,420nm比色。〔钠氏比色法〕

沉积物有机氮

沉积物中总氮与氨氮和硝氮的差值能够为确实是有机氮

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