无水乙醇的制备

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机 化 学 实 验 报 告

名 称： 无水乙醇的制备

（氧化钙法） 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工12-4班 名： 王佳琦 学 号 12402010411 教 师： 张老师 杨老师 期： 2013年11月02日

有

一、 实验目的

1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2. 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、 实验原理

1. 普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。 2. 用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。

3. 要制得无水乙醇，在实验室中，加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，

得到无水乙醇。

三、 主要试剂及仪器

1. 主要试剂：95%乙醇，氧化钙，无水氯化钙，氢氧化钠。

2. 仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，干燥管，100℃温度计，锥形瓶，铁架

台，电炉，水浴锅等。

3. 实验装置：

四、 实验步骤及现象

1.回流操作

在100ml圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，再放入16g生石灰和几颗氢氧化钠，回流1h。

2.蒸馏操作

回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。

3.检验

加入无水硫酸铜检验是否变蓝，若变蓝则混有水。

4.测量

用量筒测量无水乙醇的量。

五、 实验数据 记录项 数据 产率 95%酒精 40ml 生石灰 16g 无水乙醇 33ml 82.5% 第一滴温度 77.4℃ 最后一滴温度 70.2℃

六、 注意事项

1. 仪器应事先干燥。

2. 接引管支口上应接干燥管。

3. 务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则暴沸严重。 4. 在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。 5. 实验毕要及时清洗仪器。

七、 实验讨论

1. 蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。

2. 沸石必须在加热前加入。若忘记加入，则须停止加热，待冷却至室温后补加。不得在

加热后，特别是近于沸腾时投入沸石。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，在继续加热蒸馏前，应补加真的沸石。

八、 思考题

1. 为什么接引管支口上应接干燥管？

答：回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。 2. 为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠？ 答：除去95%乙醇中少量的醛等杂质。