方法一:
在装有滴液漏斗、温度计和导气管的250mL三口烧瓶中,加入0.5mol固态粉末NaCl,在磁子搅拌下用滴液漏斗将20mL浓硫酸缓慢滴入,水浴升温至50℃左右,将产生的无色HCI气体导入0.1mol长链烷基叔胺溶液中,产生白色沉淀,即为长链烷基叔胺盐酸盐,干燥后备用。
在250mL三口烧瓶中依次加入0.2mol长链烷基叔胺,0.1 mol长链烷基叔胺盐酸盐,然后加入20mL乙醇作为反应溶剂,缓慢升温至40~45℃,滴加0.1mol环氧氯丙烷。在磁子搅拌下恒温反应14h,反应液颜色由无色变为桔黄色,结束反应,旋转蒸发除去溶剂,得到浅黄色透明膏体,用比例为1:1的丙酮和正己烷混合溶剂多次重结晶,干燥,制得
白色粉末状产物。
宋伟伟.新型不对称双季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究[D]. 2011 中国海洋大学 方法二:
将5mL环氧氯丙烷加入到三口烧瓶中,用恒压滴液漏斗慢慢滴加11.7mL,N,N-二甲基十四烷基叔胺,升温,回流反应约8h。减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,在丙酮中重结晶3次,最终得到白色粉末,真空干燥,制得10g中间体单季铵盐。
将单季铵盐、2.5g咪唑放入三口烧瓶中,加入25 mL乙腈,回流反应20h。冷却至室温,慢慢通人HCI气体,反应结束后,减压蒸馏,除去乙腈,用丙酮洗涤3次,得到黄色蜡状物,真空干燥,称量,计算其产率为72%。
朱露山. 不对称Gemini化合物的合成和性能研究[J].应用化工,2011 方法三:
N,N-二甲基长链烷基叔胺(0.05mol)、盐酸、环氧氯丙烷(0.055mol),将按一定比例混合加入带有搅拌器、温度计的四口瓶中,水作溶剂,控制反应温度为40℃,通过测定羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。反应结束后,经减压旋转蒸发,得微黄色透明膏体,通过柱分离进行分离提纯,得白色粉末。
邢凤兰,王文波,徐 群.含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂的合成[J].大庆石油
学院学报,2008,32(4):79~ 王香爱.阎国新.羟丙基季铵盐含量分析[J].氯碱工业,2003(4):36-38. 徐群,曹明丽,邢凤兰,等.含酯不对称双季铵盐表面活性剂的合成[J].精细化工,2004,21(12):902-905.
方法四:
利用环氧氯丙烷的开环和取代反应,在一定条件下制取带有氯羟丙基的单季铵盐,反应方程式如下:
(1)在装有滴液漏斗、冷凝管、温度计、搅拌棒的四口烧瓶中按照试验设计比例放入一定量的DMAl2及其盐酸盐,以水为溶剂,将一定量的环氧氯丙烷置于滴液漏斗,开始缓慢滴加,30min滴完。在室温下搅拌均匀后在一定温度下反应一定时间,通过测定氯羟丙基季铵盐含量来确定反应终点。(由DMAH和环氧氯丙烷制取中间体CHAC时的最佳反应
条件为:n(DMAH):n(DMAl2):n(ECH)为1:0.15:1.10、反应温度为40℃,CHAC的最高收率可达93.5%。)
(2)反应完毕后,室温下旋转蒸发除去溶剂,得到浅黄色膏状残留物。
(3)用丙酮重结晶膏状残留物,待析出晶体后减压抽滤,如此反复数次,最后得白色粉末状单季铵盐产品,即中间体产物N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基十二烷基氯化铵(CHAC)。
周娟. 改性双季铵盐的合成及其在油田水处理中的应用研究[D]. 西安石油大学.2010
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