一种去除水中氯离子的复合材料的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107661742 A(43)申请公布日 2018.02.06

(21)申请号 201610615982.4(22)申请日 2016.07.30

(71)申请人 湖北永绍科技股份有限公司

地址 433122 湖北省潜江市江汉盐化工业

园红旗大道(72)发明人 王永进　王小赫　郭忠诚　王秋帏　(51)Int.Cl.

B01J 20/18(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/58(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

(54)发明名称

一种去除水中氯离子的复合材料的制备方法

(57)摘要

本发明涉及去除水中氯离子的复合吸附材料的制备方法，属于材料及环境技术领域。本发明将固态镁盐原料、铝盐制成金属盐溶液与分子筛混合，加入沉淀剂，将镁和铝形成的水滑石负载于分子筛表面。本发明能有效去除废水中的高浓度氯离子，并且该符合材料可以再生后重复使用。本发明中符合材料制备方法简单、原料来源广泛、价格低廉、工艺流程简单、设备投资少、无环境污染、除氯效率高。

CN 107661742 ACN 107661742 A

权　利　要　求　书

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1.一种去除水中氯离子的复合吸附材料的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：(1)首先将分子筛置于反应器中，然后加入1.0～1.5mol/L硫酸镁溶液和0.15～0.30mol/L硫酸铝溶液混合，搅拌均匀；

(2)取硫酸铝摩尔比的0.5～1倍的无机钠盐和所有金属离子摩尔比的2～3倍的强碱溶于去离子水中，制成沉淀剂；

(3)将步骤2制得的沉淀剂加入步骤1中的混合液中，充分混合，在50～70℃下水热晶化12～24小时，待混合溶液沉淀,冷却后，抽滤洗涤至中性得滤饼；

(4)将滤饼在60～100℃的温度下干燥6～24h后研磨成粉末；

(5)将干燥后的粉末放在温度为450～500℃的焙烧炉中进行焙烧6～10h，取出后在室温下冷却，得到包裹一层水滑石的分子筛复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种去除水中氯离子的复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的分子筛为SBA-15，MCM-41，HMS中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种去除水中氯离子的复合吸附材料的制备方法，其特征在于：处理氯离子的应用范围为50-2000mg/L。

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CN 107661742 A

说　明　书

一种去除水中氯离子的复合材料的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种去除水中氯离子的复合材料的制备方法，属于材料及环境技术领域。

技术背景

[0002]氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子。氯离子会腐蚀钢铁管道，影响钢铁管道的耐久性；高浓度含氯废水如不加治理直接排入江河，会破坏水体的自然生态平衡，使水质恶化，导致渔业生产、水产养殖和淡水资源的破坏，严重时还会污染地下水和饮用水源；当水中的氯离子达到一定浓度时，常常和相对应的阳离子(Na+、Ca2+、Mg2+等)共同作用，使水发生不同的味觉变化，水质会产生感官性状的恶化；此外，高浓度的氯离子对人和温血动物会产生一定危害。已有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。由于氯离子能与绝大多数金属离子形成可溶性盐类，普通沉淀技术难以从水中去除氯离子，因此氯离子的去除尚无成熟的处理技术。[0003]氯离子很难处理，目前常用的反渗透、电渗析等方法处理成本高，并且处理效果都不是非常理想。本专利采用以分子筛和水滑石为主要原料制备的复合吸附材料在去除水中氯离子方面的效果显著。

发明内容

[0004]本发明的目的在于解决成本高、处理工序复杂等问题，提供了一种去除水中氯离子的复合吸附材料的制备方法。

[0005]一种去除水中氯离子的复合吸附材料的制备方法，其具体步骤如下：[0006](1)首先将分子筛置于反应器中，然后加入1.0～1.5mol/L硫酸镁溶液和0.15～0.30mol/L硫酸铝溶液混合，搅拌均匀；

[0007](2)取硫酸铝摩尔比的0.5～1倍的无机钠盐和所有金属离子摩尔比的2～3倍的强碱溶于去离子水中，制成沉淀剂；

[0008](3)将步骤2制得的沉淀剂加入步骤1中的混合液中，充分混合，在50～70℃下水热晶化12～24小时，待混合溶液沉淀冷却后，抽滤洗涤至中性得滤饼；[0009](4)将滤饼在60～100℃的温度下干燥6～24h后研磨成粉末；

[0010](5)将干燥后的粉末放在温度为450～500℃的焙烧炉中进行焙烧6～10h，取出后在室温下冷却，得到包裹一层水滑石的分子筛复合材料。[0011]进一步的，本发明所用分子筛为SBA-15，MCM-41，HMS中的一种。[0012]进一步的，氯离子的应用范围为50-2000mg/L。[0013]本发明的显著优势在于：水滑石具有独特的层状结构、微孔结构、层间阴离子可交换性和复合金属氧化物的结构记忆效应,结晶度好,比表面积大的特点。分子筛材料具有特殊的孔道结构，大的比表面积和孔径均一可调等优点。负载水滑石的分子筛复合材料，既保留水滑石的特性，同时可以使得水滑石的比表面积明显增大。

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CN 107661742 A

说　明　书

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具体实施例

[0014]为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。[0015]实施例1[0016]首先将1.5g SBA-15置于反应器中，然后加入1.0mol/L硫酸镁溶液和0.15mol/L硫酸铝溶液混合，不断搅拌；；将28.5g氢氧化钠和2.651g碳酸氢钠溶于500ml水中制成沉淀剂，将沉淀剂加入金属和SBA-15混合液中充分混合，在50℃下水热晶化24小时，待混合溶液沉淀、冷却后，抽滤、洗涤至中性，得滤饼；将滤饼在60℃的温度下干燥24h后研磨成粉末；将干燥后的放在温度为450℃的焙烧炉中进行焙烧10h，取出后在室温下冷却得到包裹一层水滑石的分子筛复合材料；将上述方法制备后的复合吸附材料加入到含有氯离子浓度为2000mg/L的水中，加入的吸附材料的量为水重量的2％，吸附4个小时，水中的氯离子由2000mg/L降到20mg/L吸附率为99％。[0017]实施例2[0018]首先将1.5g HMS置于反应器中，然后加入1.0mol/L硫酸镁溶液和0.15mol/L硫酸铝溶液混合，不断搅拌；；将30.5g氢氧化钠和3.975g碳酸氢钠溶于500ml水中制成沉淀剂，将沉淀剂加入金属和HMS混合液中充分混合，在70℃下水热晶化12小时，待混合溶液沉淀、冷却后，抽滤、洗涤至中性，得滤饼；将滤饼在100℃的温度下干燥6h后研磨成粉末；将干燥后的放在温度为500℃的焙烧炉中进行焙烧6h，取出后在室温下冷却得到包裹一层水滑石的分子筛复合材料；将上述方法制备后的复合吸附材料加入到含有氯离子浓度为1000mg/L的水中，加入的吸附材料的量为水重量的2％，吸附4个小时，水中的氯离子由1000mg/L降到20mg/L吸附率为98％。[0019]实施例3[0020]首先将1.5g MCM-41置于反应器中，然后加入1.0mol/L硫酸镁溶液和0.15mol/L硫酸铝溶液混合，不断搅拌；；将27.5g氢氧化钠和1.990g碳酸氢钠溶于500ml水中制成沉淀剂，将沉淀剂加入金属和MCM-41混合液中充分混合，在60℃下水热晶化18小时，待混合溶液沉淀、冷却后，抽滤、洗涤至中性，得滤饼；将滤饼在80℃的温度下干燥18h后研磨成粉末；将干燥后的放在温度为480℃的焙烧炉中进行焙烧8h，取出后在室温下冷却得到包裹一层水滑石的分子筛复合材料；将上述方法制备后的复合吸附材料加入到含有氯离子浓度为50mg/L的水中，加入的吸附材料的量为水重量的2％，吸附4个小时，水中的氯离子由50mg/L降到1.5mg/L吸附率为97％。

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