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非金属测定方法《环境监测》(第四版)总结

2022-02-13 来源:飒榕旅游知识分享网



检测物

方法

原理

适用范围

测定范围

酸度

酸碱指示剂滴定法

酚酞指示剂(其变色pH 8.3

甲基橙指示剂(变色pH 3.7



电位滴定法

pH 玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极

为参比电极,与被测水样组成原电池接入pH

计,用氢氧化钠标准溶液滴至3.7 8.3,据

其相应消耗的氢氧化钠溶液的体积,分别计

算两种酸度。

各种水体。不受水样有色、

浑浊的限制


碱度

酸碱指示剂滴定法

酚酞指示剂(其变色pH 8.3

甲基橙指示剂(变色pH 4.4



电位滴定法

同酸度

pH

比色法

基于各种酸碱指示剂在不同pH 的水溶液中显示不同的颜色,而每种指示剂都有一定的

变色范围。

不适用于有色、浑浊和含较高浓度游离氯、氧化剂、 还原剂的水样。


玻璃电极法

pH 玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极,将二者与被测溶液组成原电池。

受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及含盐量等因素的干扰程








度小


溶解氧

碘量法

在水样中加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算溶解氧含量。

当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时会干扰测定


修正的碘量法

叠氮化钠修正法

用叠氮化钠将亚硝酸盐氧化



高锰酸钾修正法

借助高锰酸钾在酸性介质中的强氧化性,将

亚铁盐、亚硝酸盐及有机物氧化,消除干扰

适用于亚铁盐含量高的水样


氧电极法




氰化物

硝酸银滴定法

取一定体积水样的吸收液,调节pH 11

上,以试银灵作指示剂,用硝酸银标准溶液

滴定,则氯离子与银离子生成银氰络合物,

稍过量银离子与试银灵反应,使溶液由黄色

适用于氰化物含量大于1mg/L 的地表水和废(污)

测定上限
100mg/L






变为橙红色,即为终点



分光光度法

异烟酸-吡唑啉酮分光光

度法

取一定体积水样吸收液,加入缓冲溶液调节

pH 至中性,加入氯胺T 溶液,则氰离子被氯胺T 氧化生成氯化氰;再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液,氯化氰与异烟酸作用,经水解生

戊烯二醛与吡唑啉酮进行缩合反应,生成蓝

色染料,在638nm 波长下,进行吸光度测定,用标准曲线法定量。

各种水中氰化物测定

0.004~0.25mg/L

异烟酸-巴比妥酸分光光

度法

在弱酸条件下,水样中氰化物与氯胺T 氧化生成氯化氰,氯化氰与异烟酸作用,经水解

生戊烯二醛与巴比妥酸作用生成蓝色染料,

600nm 波长下,进行吸光度测定,用标准曲线法定量。

地表水、饮用水和废(污)

水中氰化物测定

最低检出限0.001mg/L

氟化物

离子色谱法

离子色谱法是利用离子交换原理,连续对共

存的多种阴离子或阳离子进行分离后,导入

检测装置进行定性分析和定量测定的方法*

适用于地表水、地下水、降水中无机离子的测定

测定下限0.1mg/L

氟离子选择电极法

一种以氟化镧单晶片为敏感膜的传感器

适用于各种水中氟化物的测定

最低检出浓度0.05mg/L

测定上限








1900mg/L

氟试剂分光光度法

氟试剂即茜素络合剂,在pH 4.1 的乙酸盐酸缓冲介质中,能与氟离子和硝酸镧发生

发应,生成蓝色的三元络合物,颜色深度与

氟离子浓度成正比,于620nm 波长处测定吸光度,用标准曲线法定量。


最低检出浓度0.02mg/L

测定上限
0.08mg/L

其他方法

茜素磺酸锆目视比色法




硝酸钍滴定法


含氟质量浓度大于
50mg/L 的废(污)水


含氮化合物

氨氮(水中游离态

氨和离子态氨形

式存在的氮)

纳试剂分光光度法

在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中,加

入碘化汞和碘化钾的强碱溶液(纳氏试剂),

则与氨反应生成黄棕色胶体化合物,在

410~450nm 波长范围内用分光光度法测定。


最低检出限0.025mg/L

测定上限

2mg/L

水杨酸-次氯酸盐分光光度法

在亚硝基铁氰化钠存在的情况下,氨与次氯

酸反应生成氯胺,氯胺与水杨酸反应生成氨

基水杨酸,氨基水杨酸经氧化、缩合,生成

靛酚蓝,于其最大吸收波长697nm 处用分

各种水样氨氮测定

0.01~1mg/L







光光度法测定。



气相分子吸收光谱法

取经预处理的水样于质量分数为2~3%的

酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸

盐的影响,用次溴酸钠将铵盐氧化成亚硝酸

盐,再在0.15~0.3mol/L 柠檬酸介质中和有

乙醇(催化剂)存在的条件下,将亚硝酸盐

迅速分解,生成二氧化氮,用净化空气载入

气相分子吸收光谱仪的吸光管,测量该气体

对锌空心阴极灯发射的213.9nm特征光的吸

光度,以标准曲线法定量。

各种水样氨氮测定

0.080~100mg/L

离子选择电极法

以氨气敏电极为传感器的电位分析法



滴定法

取一定体积水样,将其PH 调至6.0~7.4,加入氧化镁使成微碱性。加热蒸馏,释放出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基红—亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。



亚硝酸盐氮

N-(1-萘基)乙二胺分光光度法

pH1.8±0.3 的磷酸介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-1-萘基)乙二胺偶联生成红色染料,于波

各种水样亚硝酸盐氮测定

最低检出限0.003mg/L







540nm 处用分光光度法测定。


测定上限

0.20mg/L

离子色谱法

见氟化物

气相分子吸收光谱法

0.15~0.3mol/L 柠檬酸介质中加入无水乙醇,将水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用净化空气载入气相分子吸收光谱仪,测其对特征光的吸光度,与标准溶液的吸光 度比较定量。

各种水样亚硝酸盐氮测定

0.012~10mg/L*1

硝酸盐氮

酚二磺酸分光光度法

硝酸盐在无水存在的情况下与酚二磺酸反应,生成硝基酚二磺酸,于碱性溶液中有生成黄色的硝基酚二磺酸三甲盐,于波长
410nm 处测其对特征光的吸光度,与标准溶液的吸光度比较定量。

适用于饮用水、地下水、地表清洁水中硝酸盐氮

最低检出限

0.02mg/L

测定上限

2.0mg/L

气相分子吸收光谱法

水样中硝酸盐在2.5nmmol/L的盐酸介质中,

于(70±2)℃下,用三氯化钛快速还原分解,

生成一氧化氮气体,用净化空气载入气相分

子吸收光谱仪,测量该气体对镉空心阴极灯

发射的214.4nm 特征光的吸光度,以标准曲

各种水样硝酸盐氮测定

最低检出限

0.006mg/L

测定上限

10mg/L







线法定量。



紫外分光光度法


适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定

最低检出限

0.08mg/L

测定上限

4mg/L

测定下限

0.32mg/L

离子色谱法

参加氟

离子选择电极法

在线自动监测

凯氏氮(以凯氏法测定的含氮量,它包括氨氮和在此条件下能转换为铵盐而被测定的有机氮化合物)

分光光度法


评价湖泊水库等水体富营养化时,是一个有意义的指标


滴定法

气相分子吸收光谱法


总氮


通常用过硫酸钾氧化水样,使有机氮和无机

氮化合物转变为硝酸盐,用紫外分光光度法









或离子色谱法、气相分子吸收光谱法测定。还可以采用将各种形态的氮加和的方法求得。



硫化物

亚甲基蓝分光光度法

在含铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基

二甲基苯胺反应,生成蓝色的亚甲基蓝染料,

颜色深度与水样中硫离子浓度成正比,于

665nm 波长处测其吸光度,与标准溶液的吸

光度比较定量


最低检出限0.02mg/L

测定上限0.8mg/L

减少取样量时测定上限4mg/L

碘量法

水样中的硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀,将其用酸溶解后,加入过量碘溶液,则碘与硫化物反应析出硫,用硫代硫酸标准溶液滴定剩下的碘,根据硫代硫酸钠溶液消耗量和水样体积计算

适用于测定硫化物含量大于1mg/L 的水样


气相分子吸收光谱法

在水样中加入磷酸,将硫化物转化成硫化氢

气体,用净化的空气载入气相分子吸收光谱

仪的吸收管内测定对202.6 228.8nm 波长

光的吸收,与标准溶液的吸光度比较,确定

水样中硫化物的浓度

适用于各种类型水中硫化物的测定

202.6nm 波长

0.005~10mg/L

间接火焰原子吸收光谱法

在水样中加入磷酸,将硫化物转化成硫化氢,

适用于各种类型水中硫







用氮气带出,通入含有一定量铜离子的吸收液,则生成硫化铜沉淀,分离沉淀后,用火焰原子吸收光谱法测定上清液中剩余的铜离子,对硫化物进行间接测定。

化物的测定,水样基体组分简单时,可不经预处理直接测定


含磷化合物

钼酸铵分光光度法

在酸性条件下,溶解性正磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼杂多酸,于波长
400~496nm 处测量吸光度,用标准曲线法定量。

适用于地表水、生活污水、

工业废水

0.01~0.6mg/L

钼锑钪分光光度法

在酸性条件下,溶解性正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,再被抗血酸还原,生成蓝色络合物,于700nm波长处测量吸光度,用标准曲线法定量。

用于地表水和废(污)水

最低检出限0.01mg/L

测定上限0.6mg/L

孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法

在酸性条件下,溶解性正磷酸盐与钼酸铵-孔雀绿显色剂反应生成绿色离子缔合物,并

以聚乙烯醇稳定显色液,于620nm 波长处测量吸光度,用标准曲线法定量。

用于江河湖泊等地表水及地下水中痕量磷的测定

0.001~0.3mg/L

离子色谱法

参见氟化物

*1锌空心阴极灯于213.9nm波长,测定范围0.012~10mg/L,波长279.5nm处测定,测定上限可达500mg/L

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