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[6]江苏省药品监督管理局.江苏省中药炮制规范[M].南
范[S].2005.作者简介
王海波(1979-),男,河南焦作人,主管药师,主要从事药品检验和新药开发等方面的研究。
收稿日期:2008201215;修回日期:2008203227
(编辑 陶 珠)
京:江苏科学技术出版社,2002.
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[9]重庆市食品药品监督管理局.重庆市中药饮片炮制规范
文章编号:1001-6910(2008)06-0025-02药学研究
高效液相色谱法测定乳安软胶囊中淫羊藿苷的含量
赵建一,刘长河
(河南省中医药研究院,河南郑州450004)
关键词:乳安软胶囊 淫羊藿苷 含量测定 高效液相色谱法中图分类号:R28411 文献标志码:B
定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.4 方法可行性考察
依测定方法分别制备淫羊藿苷对照品溶液、乳安软胶囊供试品溶液、不含淫羊藿的阴性对照溶液,在上述色谱条件下分别注入液相色谱仪,结果供试品溶液色谱图中,在与淫羊藿苷对照品溶液色谱图相应保留时间处,有相应的淫羊藿苷峰出现,且分离良好;而在阴性对照溶液色谱中,未有相应的淫羊藿苷峰出现。结果见图1~3。
乳安软胶囊为乳安片改剂型品种,是由黄芪、丹参、淫羊藿、海藻等15味药物组成的纯中药制剂。淫羊藿苷为淫羊藿的主要有效成分。为控制其质量,本文选择淫羊藿作为含量测定的对象,用高效液相色谱法对本品中的淫羊藿苷进行含量测定。方法重现性好,结果准确可靠。
1 仪器与试药
岛津LC210A液相色谱系统,Class2vp色谱工作站。乙腈,色谱纯,美国TEDIA公司产品;淫羊藿苷对照品,供含量测定用,中国药品生物制品检定所产品,批号1107372200312;乳安软胶囊,河南省奥林特制药厂产品。2 实验方法与结果2.1 色谱条件
μm),流依利特C18色谱柱(4.6mm×250mm,5动相为乙腈2水(30∶70),检测波长为270nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。2.2 对照品溶液的制备
精密称取淫羊藿苷对照品8mg,置100mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品装量差异项下的内容物,取约5g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50mL,称
26 中医研究 2008年6月 第21卷 第6期 TCMRes.June2008Vol.21No.6
表3 重现性试验
编号
12
345称样量(g)
4.98355.00135.57025.15144.9674含量(mg)
2.5152.515
2.7602.5852.525含量(mg/g)
0.50460.50290.49550.50180.5083含量(mg/粒)
0.25230.25150.24780.25090.25422.9 回收率试验
取批号为
图3 乳安软胶囊淫羊藿苷对照品色谱图
20070301,已测定含量为
0.5026mg/g的乳安软胶囊样品,除去囊壳,混匀,称取6份,每份约2.5g,精密称定,分别精密加入淫羊
藿苷对照品溶液(0.043mg/mL)50mL,称定重量,依法制备加样供试品溶液,依法测定,计算淫羊藿苷对照品加入时的加样回收率。结果:淫羊藿苷平均加样回收率为98.44%,RSD为1.89%。见表4。
表4 回收率试验
样品称量(g)样品含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)
2.
2.2.2.5347538052325261
1.1.1.1.2739275627272696
2.2.2.2.15151515
3.3.3.3.340365435419
2.5 线性关系考察及测定计算方法的确定
精密称取淫羊藿苷对照品8mg,置100mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。分别进样上述淫羊藿苷对照品溶液2,4,6,10,15μL,相当于进样量分别为0.16,0.32,0.48,0.8,1.2μg,测定峰面积,以淫羊藿苷进样量(X)为横坐标,以面积(Y)为纵坐标,计算回归方程,绘制标准曲线。回归方程为:Y=194219X+23792.2,r=0.9999,线性范围0.16~1.2μg。因此,可用外标法测定计算淫羊藿苷的含量。2.6 精密度试验
取供试品溶液10μL,在仪器上重复进样5次,测定峰面积。结果:平均峰面积为1017229,RSD为0.61%。见表1。
表1 精密度试验 (按峰面积计算)
进样序号峰面积
11018794
21008198
31019339
41014918
51024896
回收率
96.10
97.18100.699.9797.1299.67
2.5208
2.93891.2670
1.47712.15
2.153.355
3.620
2.10 3批样品含量测定
分别取装量差异项下的批号为20070301,20070302,20070303的乳安软胶囊内容物,混匀,各
精密称取2份,依法制备样品溶液并依法测定。结果见表5。表明:淫羊藿苷含量稳定,测定方法简便、可行。
表5 3批样品含量测定结果
批号2007030120070301
20070302200703022007030320070303
2.7 稳定性试验
照本文所述测定方法,精密称取乳安软胶囊4.9789g,依法制得样品溶液,每隔2小时进样测定1次,重复测定5次。5次测定结果见表2。结果:平均峰面积为1025338.4,RSD为0.68%。表明供试品溶液10h内稳定。
表2 稳定性试验 (按峰面积计算)
进样序号峰面积
11019842
21017317
31034595
41025872
51029066
含量(mg/粒)
0.25150.2511
0.26690.26160.26380.2634
均值(mg/粒)
0.25130.26430.2636
3 讨 论
流动相选择乙腈-水(27∶73)时,保留时间为20min;选择乙腈-水(30∶70)时,保留时间为11min;在进行提取溶剂选择时,选择乙醇溶液得到的色谱图干扰较少,色谱峰分离度符合要求。
参考文献:
[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一
2.8 重现性试验
取批号为20070301的乳安软胶囊100粒,取内
容物,混匀,精密称取5份,依法制备样品溶液并依法测定。结果:样品平均含量0.5026mg/g,0.2513mg/粒。RSD为0.93%。见表3。大爱恒信 大医精诚
部)[M].北京:化学工业出版社,2005.267.
收稿日期:2008201203;修回日期:2008204218
(编辑 陶 珠)
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