高效液相色谱法测定乳安软胶囊中淫羊藿苷的含量

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[6]江苏省药品监督管理局.江苏省中药炮制规范[M].南

范[S].2005.作者简介

王海波(1979-),男,河南焦作人,主管药师,主要从事药品检验和新药开发等方面的研究。

收稿日期:2008201215;修回日期:2008203227

(编辑　陶　珠)

京:江苏科学技术出版社,2002.

[7]吉林省药品监督管理局.吉林省中药炮制标准[M].长

春:吉林科学技术出版社,1986.

[8]山西省卫生厅.山西中药炮制规范[S].1984.

[9]重庆市食品药品监督管理局.重庆市中药饮片炮制规范

文章编号:1001-6910(2008)06-0025-02药学研究

高效液相色谱法测定乳安软胶囊中淫羊藿苷的含量

赵建一,刘长河

(河南省中医药研究院,河南郑州450004)

关键词:乳安软胶囊　淫羊藿苷　含量测定　高效液相色谱法中图分类号:R28411　　文献标志码:B

定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.4　方法可行性考察

依测定方法分别制备淫羊藿苷对照品溶液、乳安软胶囊供试品溶液、不含淫羊藿的阴性对照溶液,在上述色谱条件下分别注入液相色谱仪,结果供试品溶液色谱图中,在与淫羊藿苷对照品溶液色谱图相应保留时间处,有相应的淫羊藿苷峰出现,且分离良好;而在阴性对照溶液色谱中,未有相应的淫羊藿苷峰出现。结果见图1～3。

　　乳安软胶囊为乳安片改剂型品种,是由黄芪、丹参、淫羊藿、海藻等15味药物组成的纯中药制剂。淫羊藿苷为淫羊藿的主要有效成分。为控制其质量,本文选择淫羊藿作为含量测定的对象,用高效液相色谱法对本品中的淫羊藿苷进行含量测定。方法重现性好,结果准确可靠。

1　仪器与试药

岛津LC210A液相色谱系统,Class2vp色谱工作站。乙腈,色谱纯,美国TEDIA公司产品;淫羊藿苷对照品,供含量测定用,中国药品生物制品检定所产品,批号1107372200312;乳安软胶囊,河南省奥林特制药厂产品。2　实验方法与结果2.1　色谱条件

μm),流依利特C18色谱柱(4.6mm×250mm,5动相为乙腈2水(30∶70),检测波长为270nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。2.2　对照品溶液的制备

精密称取淫羊藿苷对照品8mg,置100mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。

2.3　供试品溶液的制备

取本品装量差异项下的内容物,取约5g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50mL,称

26　　中医研究　2008年6月　第21卷　第6期　TCMRes.June2008Vol.21No.6　　

表3　重现性试验

编号

12

345称样量(g)

4.98355.00135.57025.15144.9674含量(mg)

2.5152.515

2.7602.5852.525含量(mg/g)

0.50460.50290.49550.50180.5083含量(mg/粒)

0.25230.25150.24780.25090.25422.9　回收率试验

取批号为

图3　乳安软胶囊淫羊藿苷对照品色谱图

20070301,已测定含量为

0.5026mg/g的乳安软胶囊样品,除去囊壳,混匀,称取6份,每份约2.5g,精密称定,分别精密加入淫羊

藿苷对照品溶液(0.043mg/mL)50mL,称定重量,依法制备加样供试品溶液,依法测定,计算淫羊藿苷对照品加入时的加样回收率。结果:淫羊藿苷平均加样回收率为98.44%,RSD为1.89%。见表4。

表4　回收率试验

样品称量(g)样品含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)

2.

2.2.2.5347538052325261

1.1.1.1.2739275627272696

2.2.2.2.15151515

3.3.3.3.340365435419

2.5　线性关系考察及测定计算方法的确定

精密称取淫羊藿苷对照品8mg,置100mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。分别进样上述淫羊藿苷对照品溶液2,4,6,10,15μL,相当于进样量分别为0.16,0.32,0.48,0.8,1.2μg,测定峰面积,以淫羊藿苷进样量(X)为横坐标,以面积(Y)为纵坐标,计算回归方程,绘制标准曲线。回归方程为:Y=194219X+23792.2,r=0.9999,线性范围0.16～1.2μg。因此,可用外标法测定计算淫羊藿苷的含量。2.6　精密度试验

取供试品溶液10μL,在仪器上重复进样5次,测定峰面积。结果:平均峰面积为1017229,RSD为0.61%。见表1。

表1　精密度试验　(按峰面积计算)

进样序号峰面积

11018794

21008198

31019339

41014918

51024896

回收率

96.10

97.18100.699.9797.1299.67

2.5208

2.93891.2670

1.47712.15

2.153.355

3.620

2.10　3批样品含量测定

分别取装量差异项下的批号为20070301,20070302,20070303的乳安软胶囊内容物,混匀,各

精密称取2份,依法制备样品溶液并依法测定。结果见表5。表明:淫羊藿苷含量稳定,测定方法简便、可行。

表5　3批样品含量测定结果

批号2007030120070301

20070302200703022007030320070303

2.7　稳定性试验

照本文所述测定方法,精密称取乳安软胶囊4.9789g,依法制得样品溶液,每隔2小时进样测定1次,重复测定5次。5次测定结果见表2。结果:平均峰面积为1025338.4,RSD为0.68%。表明供试品溶液10h内稳定。

表2　稳定性试验　(按峰面积计算)

进样序号峰面积

11019842

21017317

31034595

41025872

51029066

含量(mg/粒)

0.25150.2511

0.26690.26160.26380.2634

均值(mg/粒)

0.25130.26430.2636

3　讨　论

流动相选择乙腈-水(27∶73)时,保留时间为20min;选择乙腈-水(30∶70)时,保留时间为11min;在进行提取溶剂选择时,选择乙醇溶液得到的色谱图干扰较少,色谱峰分离度符合要求。

参考文献:

[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一

2.8　重现性试验

取批号为20070301的乳安软胶囊100粒,取内

容物,混匀,精密称取5份,依法制备样品溶液并依法测定。结果:样品平均含量0.5026mg/g,0.2513mg/粒。RSD为0.93%。见表3。大爱恒信　大医精诚

部)[M].北京:化学工业出版社,2005.267.

收稿日期:2008201203;修回日期:2008204218

(编辑　陶　珠)

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