1 主题内容及适用范围
本规范规定了在钢铁、铜和铜合金零(部)件上镀防护性镍层的通用工艺方法。 本规范适用于钢铁、铜和铜合金零(部)件电镀防护性镍层。
进行处理前前零(部)件表面状态应符合《金属零(部)件镀覆前质量控制要求》中相应规定。
2 引用标准
GB 4955 金属覆盖层厚度测量 阳极溶解库仑方法
GB 5270 金属基体上的金属覆盖层(电沉积层和化学沉积层)附着强度试验方法 GB 6462 金属和氧化物覆盖层 横断面厚度显微镜测量方法 GB 6463 金属和其它无机覆盖层 厚度测量方法评述
GB 12609 电沉积金属覆盖层和有关精饰 读数抽样检查程序 HB 5076 氢脆试验方法 HB 5038 镍镀层质量检验
3 主要工艺材料
电镀镍所需主要工艺材料要求见表1
表1 主要工艺用材料 工艺材料 氢氧化钠 盐 酸 硫酸镍 氯化镍 硼 酸 十二烷基硫酸钠 硝 酸 间硝基苯磺酸钠 硫酸或乙二胺 硫氰酸钾
4 工艺过程 4.1 镀前处理 4.2 镀暗镍; 4.3 电镀光亮镍; 4.4 清洗; 4.5 干燥; 4.6 下挂具; 4.7 除氢; 4.8 检验。
3 主要工序说明 3.1 电镀暗镍
技术标准 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 用 途 电解除油 弱浸蚀 电镀镍 电镀镍 电镀镍 电镀镍 退镍 退镍 退镍 退镍 电镀暗镍工艺条件(见表2)
表2 电镀暗镍工艺条件
硫酸镍 (NiSO4·7H2O) ,(g/L) 氯化镍 (NiCl2),(g/L) 硼 酸 (H3BO3) ,(g/L) 十二烷基硫酸钠(g/L) PH 温度(℃) 电流密度(A/dm2) 处理时间(min) 阴极移动 阳极材料 阴阳极面积比 300~350 35~45 35~45 0.05~0.1 4~4.5 35~55 1~5 10~30(或根据要求而定) 要 NY1、NY2 1:1~1.5 3.2 电镀亮镍
电镀光亮镍工艺条件(见表2)
表3 电镀光亮镍工艺条件
成分 硫酸镍 (NiSO4·7H2O) ,(g/L) 氯化镍 (NiCl2),(g/L) 硼 酸 (H3BO3) ,(g/L) 光亮剂 PH 温度(℃) 电流密度(A/dm2) 处理时间(min) 阴极材料 阴极移动 阳极材料 阴阳极面积比 含量(g/L) 300~350 35~60 35~45 适量 4~5 50~65 1~10 10~40(或根据要求而定) 含镍99.9%以上的镍板 要 NY1、NY2 1:1~1.5
5.3 检验
5.3.1 镀层覆盖部位准确 5.3.2 外观 5.3.2.1 颜色
普通镍镀层为稍带淡黄色的银白色;光亮镍镀层为光亮的银白色;经抛光的镍镀层应有镜面般的光泽。 5.3.2.2 结晶
镍镀层应结晶均匀、细致。
5.3.2.3 允许缺陷
5.3.2.3.1 轻微的水印。 5.3.2.3.2 颜色稍不均匀。
5.3.2.3.3 由于零件表面状态不同,在同一零件上有不均匀的光泽。
5.3.2.3.4 零件棱角(边)处有不严重的粗糙,但不能影响零件的装配和镀层的结合力。 5.3.2.3.5 轻微的夹具印。
5.3.2.3.6 锡焊缝处镀层灰暗、起泡。
注:光亮镍镀层或镀镍抛光后的零件表面不允许有上述缺陷。
5.3.2.4 不允许缺陷
5.3.2.4.1 局部表面无镀层(技术文件规定除外)。
5.3.2.4.2 斑点、黑点、烧焦、粗糙、针孔、麻点、分层、起泡、起皮、脱落。 5.3.2.4.3 条状、树枝状、海绵状的镀层。 5.3.2.4.4 灰色的镀层。
5.3.2.4.5 未洗净的盐类痕迹。
6 质量控制
6.1 槽液配制用水和清洗用水应符合HB 5472的规定。
6.2 电镀车间环境、设备、仪表及工艺过程等的质量控制应符合HB 5335的规定。
7 电镀液的配制
7.1 根据欲配溶液体积计算好所需要的化学药品量; 7.2 分别用热水溶解(硼酸需用沸水溶解),然后混合在一个容器中;
7.3 加水稀释到所需体积,静置澄清,用虹吸法或过滤法将镀液引入镀槽; 7.4 加入已经溶解的十二烷基硫酸钠或光亮剂,搅拌均匀; 7.5 取样分析,经调整试镀合格后即可投入生产。
8 镀液的维护与调整
8.1 溶液的主要分析项目及周期
溶液的主要分析项目与周期(见表5)
表5 溶液的主要分析项目与周期 序号 1 2 溶液名称 镀暗镍 镀亮镍 分析项目 硫酸镍、硼酸 分析周期 1月 8.2 电镀溶液的维护与调整
8.2.1 电镀暗镍溶液的维护与调整
8.2.1.1 按分析结果进行调整,调整前应先将各种成分用水单独溶解后再加到镀槽中。 8.2.1.2 严格控制溶液的pH值,可用5%稀硫酸和3%氢氧化钠溶液调整溶液pH值。 8.2.1.3 及时过滤溶液和排除溶液中铜、铁、六价铬和有机杂质。 8.2.1.4 镀暗镍溶液中杂质允许含量:铜<0.2g/L、铁<0.8g/L。 8.2.2 镀亮镍溶液的维护与调整
8.2.2.1 按分析结果进行调整,调整前将各种成分用水单独溶解后再加到镀槽中。 8.2.2.2 严格控制溶液pH值,可用5%稀硫酸和3%氢氧化钠溶液调整溶液pH值。 8.2.2.3 按需要补加光亮剂和十二烷基硫酸钠。
8.2.2.4 及时过滤溶液和排除溶液中铜、铁、六价铬和有机杂质。
8.2.2.5 镀亮镍溶液中杂质的允许含量:铜<0.05g/L、铁<0.1g/L、不允许带进六价铬。必
要时,对溶液进行净化处理。 8.3 溶液的净化处理
8.3.1 将溶液pH值调整至3.5~4.5; 8.3.2 将溶液加热至50℃~70℃;
8.3.3 在搅拌下按3~5g/L加入高锰酸钾,至溶液呈粉红色,搅拌3~4小时; 8.3.4 . 将溶液PH调高至6左右;
8.3.5 加入6~12g/L颗粒状活性炭,搅拌5~6小时; 8.3.6 静止过夜,用虹吸法吸取澄清液;
8.3.7 逐渐加入双氧水,使溶液的粉红色退去,并过滤溶液; 8.3.8 调整溶液成分和PH值,加入光亮剂;
8.3.9 将溶液以0.2~0.4A/d㎡的电流密度通电处理。
9 不合格镀层的退除
9.1 钢铁零件上镍层的退除(见表6):
表6 钢铁零件上镍层的退除
硝酸(HNO3)(d=1.40) 温度(℃) 时间 注: a) b) c)
需在有良好通风的条件下工作; 零件上不应有水,退后用铬酸溶液清洗;
如镍上有铬层,应先用盐酸退除铬层后再进行退镍。
10~30 退尽为止 9.2 铜及铜合金零件上镍层的退除(见表7)
表7 铜及铜合金零件上镍层的退除
成 分 间硝基苯磺酸钠(C6H4NO2SO3Na) 硫酸或乙二胺 硫氰酸钾 温度(℃) 含 量(g/L) 60~70 60~70 0.5~1 80~95 退至表面呈深棕色,清洗后用氰化钠溶液去膜 处理时间
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