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好二三四
1、取出乌氏粘度计,按照规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液;
2、取不得少于7ml的续滤液沿洁净干燥的乌氏粘度计的管2内壁注入B中,将粘度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟;
3、将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间;
4、重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间;
5、取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,即为溶剂的流出时间。
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1)调节恒温槽温度
2)配制高聚物溶液
准确称取0.1-0.25g样品放入25ml清洁干燥的容量瓶中,倒入20ml甲苯。样品放入通风橱内,等样品完全溶解之后放入已调节好的恒温槽中,溶剂瓶也放入恒温槽中。待恒温后,再加溶剂至刻度。取出摇均匀后,用玻璃砂芯漏斗过滤到另一25ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用。
3)洗涤粘度计
粘度计和待测液体是否清洁是决定实验成功的关键之一。若是新的粘度计,先用洗液洗,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯(溶剂)灌入粘度计中浸洗,除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,倾去甲苯液(倒入回收瓶中),再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后烘干。
玻璃砂芯漏斗要用含3%的*钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
4)测定溶剂的流出时间
本实验用乌氏粘度计,它是气承悬柱式可稀释的粘度计,将清洁干燥的粘度计垂直地放入恒温水槽内使水面完全浸没小球。用移液管吸10ml甲苯。从A管注入F球中,于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行测定。在C管套一乳胶管,用手捏住,使之不通气。在B管用吸球将溶剂从F球经毛细管、E球吸入G球,然后先松开吸球后,再松开C管橡皮管,让C管通大气。此时液体即开始流回F球。用眼睛水平地注视着正在下降的液面,用秒表准确地测定液面流经a线与b线之间所需的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2秒。取三次的平均值为t0,即为溶剂甲苯的流出时间。
5)溶液流出时间的测定
测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶、烘干,用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液10ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),恒温2分钟,按上面的步骤,测定溶液(浓度为c1)的流出时间t1。
用移液管加入5ml预先恒温好的甲苯对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液的浓度c2为起始浓度c1的2/3,流出时间为t2。同样,依次加入甲苯5ml、10ml、10ml,使溶液浓度成为起始浓度的1/2、1/3、1/4(注意每次加入纯溶剂后,一定要混合均匀,且要等恒温后测定),分别测定其流出时间,记录之。
6)粘度计的洗涤
测量完毕后,取出粘度计,将溶液倒入回收瓶,用纯溶剂反复清洗几次,烘干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液,再用自来水、蒸馏水冲洗,烘干备用。
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乌氏粘度计分为稀释型和非稀释型,非稀释型方便一些,但是贵一些!
选用非稀释型粘度计,要根据你的溶剂来定毛细管直径,从而选定相应的型号。
http://www.sciequip.com.cn/proct.asp?SubProctID=13
这个网址,有关于你的所测样品的溶剂和选用的非稀释型粘度计的一些参考。
你可以参考。