...处理中铁离子含量用磺基水杨酸怎么测定? 氢氧化铵1+1的水溶液...
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发布时间：2024-10-23 05:27
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磺基水杨酸分光光度法 本方法适用于测定循环冷却水中的铁离子，其含量为0～3mg/L。1．方法提要 本方法系在pH=9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而消除了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。2．仪器与试剂 2．1 仪器2．1．1 分光光度计：420nm2．2 试剂2．2．1 磺基水杨酸：10%水溶液；2．2．2 氢氧化铵：1+1水溶液；1体积氨水(分析纯)与1体积蒸馏水混合。2．2．3 2．2．4 盐酸：1+1水溶液；2．2．5 高纯铁丝：99.9%；2．2．6 硫酸亚铁铵：优级纯。3．准备工作 3．1 铁标准溶液的配制方法：3．1．1 准确称取高纯铁丝0.25g于250mL容量瓶中，加热1+1盐酸20mL，加热使之溶解，冷后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mg/mL亚铁离子，再吸取此溶液1mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01mg/mL。 3．1．2 或称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓硫酸，转移入1L容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1mg/mL，用移液管吸取此溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子0.01mg/mL溶液。3．2 标准曲线绘制分别吸取0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0mL铁标准溶液（0.01mg/mL）于50mL烧杯中，各加浓3滴，再加水15mL，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸5mL，1+1氢氧化铵5mL，用水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对照，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。4．试验步骤 吸取25mL水样于50mL烧杯中，加浓6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同上。5．计算 水样中铁离子含量X（mg/L）按下式计算： X（mg/L）= 1000A / V 式中：A——从标准曲线上查得的毫克数； V——吸取水样的体积，mL。
6．允许差6．1 水样中铁离子含量为0.1～2.4mg/L时，平行测定两个结果间差数，不应超过0.04～0.06mg/L。6. 2 取平行测定两个结果的算数平均值，作为试样铁离子含量。 EDTA络合滴定试液以磺基水杨酸为指示剂，在PH1～3的热酸性溶液中(60～70℃)用EDTA进行络合滴定，滴定至紫色刚好退去为终点。
