盐酸莫雷西嗪分析方法
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发布时间：2024-10-24 00:07
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时间：2024-10-24 18:10
在2005年版二部的558页，盐酸莫雷西嗪的分析方法详细描述如下：
首先，取25毫克的样品，精确称量后放入25毫升的量瓶中。接着，用0.02摩尔每升的盐酸溶液与乙腈（58:42）的混合溶剂溶解并稀释至刻度，充分摇匀，得到供试品溶液。接着，从供试品溶液中精密量取1毫升，转移到100毫升的量瓶中，用同样的混合溶剂稀释至刻度，再次摇匀，作为对照溶液。
接下来，使用高效液相色谱法（参见附录V D）对样品进行测定。色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为水-乙腈-三乙胺（580:420:1）的混合液，其中含有0.003摩尔每升的辛烷磺酸钠，pH值经冰醋酸调整至4.2。检测波长设定为270纳米，柱温保持在35℃。理论板数应至少达到3000，盐酸莫雷西嗪与相邻杂质峰需有良好的分离度。
操作过程中，将20微升的对照溶液注入色谱仪，调整检测灵敏度，使得主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。然后，分别取20微升的供试品溶液和对照溶液，记录色谱图直至盐酸莫雷西嗪峰保留时间的5.5倍。若在供试品溶液色谱图中出现杂质峰，每个杂质峰的面积不能超过对照溶液主峰面积的0.5倍（即0.5%），所有杂质峰的面积总和不得超过对照溶液主峰面积的1.0%。
最后，对残留的炽灼残渣进行重金属检查，使用附录ⅧH的第二法，确保重金属含量不超过百万分之二十。
